Entwicklung von Dünnschichtthermoelementen zur Inline-Schmelzetemperaturmessung am Beispiel der Flachfolienherstellung

Die Temperatur ist eine der zentralen Zustandsgrößen, von der viele Prozessgrößen abhängig sind. Die Temperaturmessung spielt daher in vielen technischen Bereichen, von der Anlagenüberwachung bis hin zur Prozessoptimierung, eine tragende Rolle. Dabei gilt es die Temperatur möglichst genau, zuverlässig und schnell zu messen. Dabei ist es oft von besonderem Interesse, bereits während des Produktionsprozesses Temperaturen an Bauteilen und Werkzeugen zu messen, um möglichst schnell auf unerwünschte Temperaturänderungen reagieren zu können. In der kunststoffverarbeitenden Industrie ist von großem Interesse, Prozesstemperaturen bereits während der Produktion zu ermitteln. Hierbei geht es sowohl um die Überwachung der zeitlichen Konstanz dieses quasistationären Verfahrens als auch um die absolute Höhe der Temperatur, die produktqualitätsrelevant ist. Dadurch können Überwachungstechniken entwickelt werden, die zur Prozess- und letztendlich Produktoptimierung beitragen.

In der Extrusionstechnik wird der Kunststoff zunächst aufgeschmolzen und dann durch eine produktähnliche Düse ausgeformt. Aufgrund der geringen thermischen Belastbarkeit der Kunststoffe ist eine niedrige Verarbeitungstemperatur gewünscht, und aufgrund der engen Produkttoleranzen eine sehr gleichmäßige Temperaturführung. Hinsichtlich der Temperaturmessung wird dabei in der Regel mit in den Maschinenkomponenten liegenden Thermoelementen gearbeitet. Interessanter ist die Temperaturmessung in der Schmelze, die den folgenden Herausforderungen begegnet:

• In der Schmelze herrschen innerhalb der Maschine hohe Drücke bis zu 500 bar, gegen die abgedichtet werden muss.
• Eine berührende Messung beeinflusst die Strömung, so dass es zu unerwünschten Qualitätseinbußen im Produkt kommen kann.

Stand der Technik sind Thermoelemente und Widerstandsthermometer, die zwischen Extruder und Werkzeug angesiedelt werden. Zur Schmelzetemperaturmessung im Extrusionswerkzeug können Thermoelemente in die Werkzeugwand eingebaut werden, ohne in die Schmelze zu ragen. Nachteilig ist hierbei, dass die Temperaturmessung stark abhängig von der Temperatur des Metalls ist und somit die Schmelzetemperaturmessung nur indirekt erfolgen kann. Hervorstehende Thermoelemente zur Schmelzetemperaturmessung haben direkten Kontakt zur Schmelze. Sie haben den Nachteil, dass sie den Schmelzefluss im Prozess stören und zu Bindenähten auf dem Extrudat führen. Ein weiterer Nachteil liegt darin, dass durch den direkten Kontakt zwischen Kunststoffschmelze und Thermoelement Gleitreibungseffekte die Temperaturbestimmung verfälschen. Thermoelementnetze in der Schmelze liefern detaillierte Informationen über den Schmelzetemperaturverlauf und Temperaturschwankungen. Aufgrund der Zerbrechlichkeit dieser Thermoelementnetze beschränkt sich die Anwendung jedoch auf den Laboreinsatz.

Neben den konventionellen Methoden zur Temperaturmessung existieren Forschungsansätze, die die Entwicklung von Dünnschichtthermoelementen in unterschiedlichen Anwendungsgebieten vorantreiben. So können Temperatursensoren mit kleinen Eigenmassen hergestellt werden, die sehr schnell die Temperatur des zu messenden Objektes annehmen. Dadurch ergibt sich ein schnelles Ansprechverhalten auf Temperaturveränderungen innerhalb weniger Mikrosekunden. Das Ziel des Vorhabens besteht darin, Dünnschichtthermoelemente für Schmelzetemperaturmessungen mittels PVD-Verfahren zu entwickeln. Diese werden konturfolgend in die Werkzeugwand eingebaut, so dass es möglich ist, die Schmelzetemperatur des Kunststoffs im Prozess zu messen, ohne Fehlstellen auf dem Extrudat zu erzeugen. Für die Entwicklung der Dünnschichtthermoelemente mittels PVD-Verfahren werden Ni/NiCr-Leiterbahnen mit verschiedenen Cr-Gehältern des NiCr-Schenkels abgeschieden. Eine große Herausforderung ist es, diese erzeugten Thermoelemente in das Extrusionswerkzeug zu integrieren und gleichzeitig die Leiterbahnen gegenüber der Werkzeugwand elektrisch und thermisch zu isolieren. Zu diesem Zweck werden zunächst thermisch gespritzte Isolationsschichten (Al₂O₃, ZrO₂) hergestellt, die als Substrate für die Leiterbahnen fungieren. Um eine gute Wärmeübertragung von der Kunststoffschmelze zum Thermoelement zu gewährleisten, wird das Thermoelement zudem mit einer gesputterten Deck- als auch Zwischenschicht versehen, die eine hohe Wärmeleitfähigkeit besitzt. Hier werden entsprechend dem Anforderungsprofil geeignete Beschichtungswerkstoffe für die Isolations- und Deckschicht (AlN, BCN) ausgewählt.

Einsatz sollen die hier entwickelten PVD-Thermoelemente zunächst in Breitschlitzdüsen zur Messung der Schmelzetemperatur bei der Flachfolienherstellung finden. Dabei werden die Dünnschichtthermoelemente über eine Bohrung in das Werkzeug eingebracht und schließen konturfolgend mit diesem ab. Der auswechselbare Werkzeugeinsatz wird dabei modular konstruiert, sodass auch ein Einsatz in anderen Anwendungen ermöglicht wird. Zur Anpassung und Optimierung der Dünnschichtthermoelemente werden die Abscheideparameter systematisch untersucht und die Auswirkungen auf die strukturellen und elektrischen Eigenschaften analysiert. Auf Basis dieser Erkenntnisse werden Thermoelemente mit verschiedenen Cr-Gehältern und verschiedenen Leiterbahndimensionen hergestellt, welche anschließend kalibriert und hinsichtlich der Reaktionszeit untersucht werden. Im Anschluss werden die Thermoelemente um eine thermisch gut leitende Dünnschicht ergänzt, um die Reaktionszeit zu steigern, als aber auch das Reibverhalten zwischen Thermoelement und Schmelze an die unbeschichtete Werkzeugoberfläche anzupassen.

Der wissenschaftliche Erkenntnisgewinn liegt dabei in der Identifizierung der Wechselwirkungen zwischen den strukturellen Eigenschaften und des Sensorlayouts auf die Reaktionszeiten. Darüber hinaus wird mittels des Forschungsvorhaben eine neue Technologie zur Temperaturmessung in die Industrie übertragen.

1. W. Tillmann, O. Khalil, M. Abdulgader: Porosity characterization and its effect on thermal properties of APS sprayed alumina coatings. Proceeding of International Thermal Spray Conference 2017.
2. W. Tillmann, D. Kokalj, D. Stangier: Optimization of the deposition parameters of Ni-20Cr thin films on thermally sprayed Al₂O₃ for sensor application. Surface and Coatings Technology 344 (2018) 223–232. doi: https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2018.03.029
3. W. Tillmann, D. Kokalj, D. Stangier, V. Schöppner, H.B. Benis, H. Malatyali: Influence of Cr-Content on the thermoelectric and mechanical properties of NiCr thin film thermocouples synthesized on thermally sprayed Al₂O₃. Thin Solid Films 663 (2018) 148–158. doi: https://doi.org/10.1016/j.tsf.2018.08.023
4. V. Schöppner, H. Malatyali, W. Tillmann, D. Kokalj: Deveploment of thin film sensors: The influence of layer variation on the measurement quality for in-line melt temperature measurements. 77th Annual Technical Conference of the Society of Plastics Engineers (ANTEC), Detroit (USA), 2019.