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DFG_Projekt_TI-343/153-Grundlagenuntersuchungen zur Synthese neuartiger Nanokompositschichtsysteme mittels externer Nanopartikeleindüsung

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Projektbearbeiter: David Kokalj

Nanokomposite sowie deren Eigenschaftsprofil stehen seit Jahren im Fokus vieler Untersuchungen und aktueller Forschungsvorhaben im Gebiet der Dünnschichttechnologie. Sie stellen ein für ternäre und quaternäre PVD-Schichten bereits grundlegend erforschtes Konzept zum Schutz vor tribo-mechanischer Belastung von Funktionsflächen dar. Bislang unterliegt die Synthese der Schichtstruktur und Phasenkomposition den Einschränkungen der thermodynamischen Gleichgewichtsbedingungen, während des Schichtwachstums und der daraus resultierenden Restriktionen für die Abscheidung zweier nicht mischbarer Phasen. Dies sorgt für eine Einschränkung der möglichen Schichtwerkstoffe und verhindert somit oft die Verwendung der herausragenden tribo-mechanischen Schichteigenschaften des Nanoverbundes. Nanokomposite sind vielversprechende Alternativen um die Grenzen herkömmlicher Mikrokompositionen oder monolithischer Werkstoffe, wie hohe Festigkeiten bei geringer Zähigkeit und Duktilität, zu erweitern. Aus diesem Grund besteht der Ansatz des Vorhabens darin diese Einschränkungen durch eine örtlich getrennte Synthese der beiden Phasen auszuhebeln und erstmalig eine nahezu werkstoffunabhängige Abscheidung zu ermöglichen. Dies soll durch die Kombination einer Vorrichtung zur Nanopartikelinjektion, welche durch ein aerodynamisches Linsensystem realisiert wird, mit einer PVD-Sputteranlage erreicht werden.

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Abbildung 1:

links)    Experimenteller Aufbau bestehend aus Nanopartikelreaktor, Linsensystem und PVD-Anlage

rechts) Synthese der TiN Nanopartikel

Dabei wird die Matrixkomponente, bestehend aus CrN mittels konventioneller Magnetron-Sputtertechnologie synthetisiert und zeitgleich ein Nanopartikelstrom aus 15 nm großen TiN Partikeln eingeleitet. Verschiedene Veröffentlichungen belegen, dass die konventionellen Systeme TiCrN und CrTiN unabhängig vom Cr- bzw. Ti-Gehalt aus einer kristallinen fcc-Phase bestehen. Zusätzlich zeigt sich der innovative Charakter des Vorhabens darin, dass durch die externe Zuführung der Nanopartikel die Größe der TiN-Phase gezielt einstellbar ist und nicht von den Kristallisationsvorgängen auf der Substratoberfläche abhängt. Die bei diesem Ansatz bestehenden Herausforderungen, aufgrund der verschiedenen Arbeitsdrücke in Kombination mit den Problemen einer flächigen Abscheidung, werden erstmalig durch ein modulares Linsenarray gelöst. Der Lehrstuhl für Werkstofftechnologie fokussiert seine Untersuchungen auf die Wechselwirkungen und den Einfluss der Nanopartikel auf den Prozess der Schichtsynthese. Dabei wird versucht die Mechanismen und Wechselwirkungen eingebrachter Fremdkörper in Form von Nanopartikel auf die Prozessführung und den schichtbildenden Prozess zu untersuchen und zu verstehen. Ziel ist es darüber hinaus, das Verständnis von Störgrößen des Arbeitsplasmas von PVD-Prozessen zu erweitern und den Einfluss von externen Trägergasen sowie Nanopartikeln zu ergründen. Weiterhin stellt ein zentrales Kriterium, um Verständnis auf diesem noch unerforschten Gebiet zu erlangen, die Charakterisierung der abgeschiedenen nc-TiN/nc-CrN Nanokompositschichten dar. Ziel der Untersuchungen ist es durch die gezielte Einstellung von 10, 20 und 30 at.% Nanopartikel ein grundlegendes Verständnis für die Klasse der mischbaren Nanokomposite zu schaffen und neben der strukturellen Ebene die resultierenden tribo-mechanischen Schichteigenschaften im Detail zu untersuchen. Insbesondere die Mechanismen zur Ausbildung der Schichtstruktur und die möglichen Vorgänge an den Phasengrenzen zwischen den Nanopartikeln und Matrixwerkstoff werden zum Verständnis der noch unerforschten Werkstoffklasse beitragen. Zwei zentrale technische Voraussetzungen, um geeignete Komposit-schichten zu produzieren, sind die Zufuhr einzelner, unaggregierter Nanopartikeln als auch eine deutlich vergrößerte Abscheidefläche der Kompositschicht.

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Abbildung 2:

links)    Experimenteller Aufbau bestehend aus Nanopartikelreaktor, Linsensystem und PVD-Anlage

rechts) Synthese der TiN Nanopartikel

Zunächst werden die Syntheseparameter des Nanopartikelreaktors zur Erzeugung der TiN-Nanopartikel variiert und die Einflüsse auf die strukturellen und morphologischen Eigenschaften der Partikel untersucht. Anschließend findet die Injektion der Nanopartikel in die PVD-Kammer statt. Ziel dieses Arbeitsschrittes ist ein Verständnis über die Auswirkungen der üblichen Kammerparameter (Temperatur, Druck, Bias-Spannung) auf die strukturellen und morphologischen Nanopartikeleigenschaften. Insbesondere wird jedoch auch die Verteilung der auf Substraten abgeschiedenen Nanopartikeln, sowie das Agglomerationsverhalten untersucht. Im dritten Schritt findet die Synthese der Nanokompositschichten unter Variation des TiN Nanopartikelgehalts als auch der Nanopartikelgröße durch Anpassung des Linsensystems in den CrN-Schichten statt. Diese Kompositschichten werden hinsichtlich der strukturellen Aufbaus und der tribomechanischen Eigenschaften untersucht und konventionellen CrN, TiN und CrTiN monolithischen Schichten gegenübergestellt.

Vorträge:

2019

  • W. Tillmann, D. Kokalj, D. Stangier, Q. Fu, E. Kruis, Linkage of an atmospheric pres-sured arc reactor and a magnetron sputter device for the synthesis of novel nanostructured thin films, 46th International Conference on Metallurgical Coatings and Thin Films, San Diego, USA (2019)

Poster:

2019

  • Q. Fu, D. Kokalj, D. Stangier, E. Kruis, W. Tillmann, Optimization of an arc discharge process for external nanoparticle injection into a PVD chamber, Jahrestreffen der ProcessNet-Fachgruppen Partikelmesstechnik und Aerosoltechnologie, Frankfurt am Main, Germany (2019)

2018

  • Q. Fu, D. Kokalj, D. Stangier, E. Kruis, W. Tillmann, Synthesis of novel magnetron sputtered nanocomposite coatings via external nanoparticle injection, 2nd Materials Chain International Conference, Bochum, Germany (2018)